Cistanche Deserticola kogu flavonoidide rikastamine MOF materjalide poolt Ⅱ

2 Tulemused ja arutelu

2.1 MOFide materjalide iseloomustamine ja sõelumine

2.1.1 XRD ja SEM iseloomustuse tulemused

Joonisel 2 on näidatud 5 MOF-i materjali XRD ja SEM iseloomustusspektrid. XRD spektritest on näha, et MIL-101(Fe), MIL-101(Cr) ja [Zn(NA)2] sünteesitud proovide difraktsioonipiigid on täielikult kooskõlas standardspektrid ja võib arvata, et need on täpselt sünteesitud; XRD spektritest on näha, et MIL-53(Fe) ja MOF-5 difraktsiooni piikide positsioonid on muutunud. Koos SEM-analüüsiga võib MIL-53(Fe) olla põhjustatud kristallide kasvu eelistatud orientatsioonist ja sellel on kõrgem puhtusaste; oletatakse, et MOF-5 difraktsioonipiigi asendi muutus on tingitud kristalliosakeste ebaühtlasest suurusest, mittetäielikust kristalli kujust ja pragudest, mis mõjutavad difraktsioonipiigi asendinihet; SEM näitab MIL-101 (Cr), MIL-53 (Fe), MOF-5 ja [Zn(NA)2] osakeste suurused on ühtlased ning materjali morfoloogia on põhimõtteliselt sama. MIL-53 (Fe) kristallid on oktaeedrilised ja [Zn(NA)2] kristallid on sfäärilised ning osakeste pind on suhteliselt sile. Kokkuvõttes valmistati selles dokumendis valitud viis MOF-i materjali edukalt ette.

Joonis 2. Viie MOF-i materjali XRD ja SEM iseloomustuse tulemused (A: MIL-101 (Fe); B: MIL-101 (Cr); C: MOF-5; D: MIL{ {4}} (Fe: [Zn(NA)2])

2.1.2 MOFide materjalide sõelumine

Viie MOF-i materjali staatiline adsorptsiooni kogus, desorptsiooni kogus ja desorptsioonikiirus arvutati valemitega 1-2~1-4 ning MOF-materjalide sõelumistulemused on näidatud tabelis 1.

Tabelis 1 esitatud tulemused näitavad, et kõigil neil viiel MOF-il on Cistanche deserticola kogu flavonoidide adsorptsiooniefekt, kuid adsorptsioonis ja desorptsioonis on teatud erinevusi. Nende hulgas on [Zn(NA)2] suurim Cistanche deserticola flavonoidide staatiline adsorptsiooni kogus. Staatilise desorptsiooni katses on [Zn(NA)2] desorptsioonikiirus kõrgeim, mis on 57,71%. Seetõttu on [Zn(NA)2] parim terviklik jõudlus ja võib arvata, et [Zn(NA)2] on parim valik Cistanche deserticola flavonoidide kogusisalduse eraldamiseks ja puhastamiseks.

KÕRGE FLAVONOIDISISALDUSEGA CISTANŠ

2.1.3 [Zn(nikotinaat)2]n FTIR ja TG iseloomustus

Joonisel 3 on kujutatud orgaanilise ligandi nikotiinhappe ja sünteesitud proovi [Zn(NA)2] infrapunaspektrid. Neeldumispiik 3050 cm-1 juures tuleneb C=N sideme venitusvibratsioonist, mis näitab suhteliselt tugeva ja laia piigi omadusi. Lisaks on neeldumispiik 1620 cm-1 juures põhjustatud C=O venitusvibratsioonist. Nikotiinhappe iseloomulik neeldumispiik, C=O venitusvibratsiooni tipp, on umbes 1700 cm-1 ja C=O venitusvibratsioon [Zn(NA)2] on 1620 cm-1 juures, mida peetakse tsingi ja karboksüülrühma hapnikuaatomi vahelisest koordinatsioonist põhjustatud punanihkest.

Joonis 4 Termogravimeetrilise analüüsi tulemused näitavad, et [Zn(NA)2] massikadu on umbes 68,49% temperatuurivahemikus 411 kuni 500 kraadi, mis on tingitud orgaaniliste ligandide lagunemisest proovis ja metallist orgaanilise karkassi kokkuvarisemine. Termogravimeetrilise analüüsi tulemused näitavad, et sünteesitud proovil on kõrge termiline stabiilsus ja see püsib stabiilsena alla 411 kraadi. Seetõttu sobib see Cistanche deserticola kogu flavonoidide rikastamiseks ja eraldamiseks.

2.2 [Zn(NA)2] optimaalsete adsorptsioonitingimuste määramine Cistanche deserticola

Nagu on näidatud joonisel 5, joonisel A, suureneb adsorptsiooni algfaasis [Zn(NA)2] adsorptsiooni kogus aja möödudes järk-järgult, näidates kiiret kasvutrendi. Kuid pärast seda, kui adsorptsiooniaeg jõuab 6 tunnini, kipub [Zn (NA) 2] adsorptsioonikogus stabiliseeruma ja saavutab adsorptsiooni tasakaalu oleku. Praegu on [Zn(NA)2] adsorptsioonikogus 48,21 mg∙g-1. Seetõttu võib erinevaid tegureid arvesse võttes järeldada, et [Zn(NA)2] optimaalne adsorptsiooniaeg on 6 tundi.

Joonisel B on näidatud, et kui annus on 100 mg, on adsorptsiooni kogus 60,2 mg∙g-1. Kui annus on suurem kui 100 mg, ei suurene adsorptsiooni kogus oluliselt, seega valitakse adsorbendi [Zn(NA)2] annuseks 100 mg.

Joonis C näitab, et kui proovilahuse kontsentratsioon on väiksem kui 2,20 mg∙mL-1, suureneb adsorptsiooni kogus kontsentratsiooni suurenedes. Kui aga proovilahuse kontsentratsioon jõuab 2,20 mg∙mL-1, suureneb proovi kontsentratsioon veelgi ja adsorptsioonikoguse muutus kipub põhimõtteliselt olema stabiilne. Seetõttu võib järeldada, et proovilahuse kontsentratsioonil 2,20 mg∙mL-1 on sobivam adsorptsiooniefekt.

Jooniselt D on näha, et proovilahuse pH väärtuse järkjärgulise suurenemisega on Cistanche deserticola kogu flavonoidide adsorptsioonikogus läbi teinud olulisi muutusi. Kui pH väärtus tõuseb, suureneb adsorptsioonivõime järk-järgult, saavutades kõrgeima väärtuse pH 5 juures.0. Seejärel, kui pH väärtus jätkab tõusmist, näitab adsorptsioonivõime langustrendi. pH võib mõjutada Cistanche deserticola flavonoidide kogusisaldust lahuses. Spekuleeritakse, et pH=5 juures muutuvad flavonoidid ioonsest olekust molekulaarseks, van der Waalsi jõud suureneb ja [Zn(NA)2]-ga toimub molekulaarne adsorptsioon, moodustades kompleksi, suurendades seeläbi adsorptsioonivõime; katsed on kinnitanud, et perhappeses või liiga aluselises keskkonnas ei ole adsorptsiooniefekt hea. Kokkuvõttes on Cistanche deserticola proovi põhilahuse optimaalne pH väärtus 5.0.

2.3 Optimaalsete desorptsioonitingimuste määramine

2.3.1 Desorptsiooni jõudluse ja erinevate desorptsioonilahuste mõju

Vastavalt joonisel 6 toodud andmetele on [Zn(NA)2] desorptsioonikiirus etanoolis 38,79%; desorptsioonikiirus metanooli desorptsioonilahuses on 39,16%. Etanool on aga madala toksilisusega ja ökonoomne, mistõttu selle kasutamine desorptsiooniprotsessis ei taga mitte ainult head desorptsioonijõudlust, vaid vastab ka ohutuse ja ökonoomsuse nõuetele. Laiaulatuslikust vaatenurgast, võttes arvesse mitmeid tegureid, nagu desorptsiooniefekt, ohutus ja majanduslikud kulud, on etanool kindlaks tehtud kui kõige sobivam desorbent.

2.3.2 Desorptsiooniefekti ja erinevate etanoolikontsentratsioonide mõju

Jooniselt 7 on näha, et kui [Zn(NA)2] etanooli mahuosa jõuab 30% -ni, saavutab Cistanche deserticola kogu flavonoidide desorptsioonimäär kõrgeima punkti. Kui etanooli mahuosa ületab 30%, väheneb desorptsiooni kogus järk-järgult. Arvutuste kohaselt saavutas Cistanche deserticola üldflavonoidide desorptsiooni määr 30% etanooliga 45,52% ja flavonoidide üldpuhtus pärast desorptsiooni tõusis toorekstrakti 9,33%lt 48,23%ni. Ülaltoodud kaalutlustest lähtuvalt on [Zn(NA)2] desorptsioonilahuse parim valik 30-mahuprotsendiline etanooli vesilahus.

2.3.3 PXRD iseloomustus pärast [Zn(NA)2] desorptsiooni

Joonis 8 on PXRD spektrite võrdlus enne ja pärast [Zn(NA)2] adsorptsiooni. Vastavalt PXRD graafiku piigi asukohale ja intensiivsusele arvatakse, et materjali kristallstruktuur jääb adsorptsiooni- ja desorptsiooniprotsessi ajal muutumatuks.

Joonis 8 [Zn(NA)2] PXRD (a: enne adsorptsiooni b: pärast desorptsiooni)

3 Järeldused

Viis MOF-i materjali [Zn(nikotinaat)2]n, MIL-101(Cr), MIL-101(Fe), MIL53(Fe) ja MOF-5 valmistas edukalt ette lahusti termilise reaktsiooni meetod. Pärast Cistanche deserticola kogu flavonoidide adsorptsiooni- ja desorptsioonimõjude skriinimist valiti [Zn(nikotinaat)2]n([Zn(NA)2]) parimaks valikuks Cistanche deserticola kogu flavonoidide rikastamiseks ja eraldamiseks. täielikult iseloomustatud FT-IR, PXRD, SEM ja TG abil. FT-IR ja PXRD tulemused näitasid, et sünteesitud materjalide skeletistruktuur oli selgelt kindlaks määratud, näidates kõrget kristallilisust ja suurepärast puhtust, ilma lisandite piikideta. SEM-i vaatlused näitasid materjali morfoloogia ühtlust ja järjepidevust. TG analüüs näitas, et [Zn(NA)2] on suurepärase termilise stabiilsusega, mis aitab seda kasutada Cistanche deserticola kogu flavonoidide adsorptsioonimaterjalina.

Adsorptsiooni seisukohalt on optimaalsed adsorptsioonitingimused: proovilahuse pH väärtus on 5.0, proovilahuse kontsentratsioon on 2,20 mg∙mL-1 ja adsorptsiooniaeg on 6 h. Nendes tingimustes saavutas [Zn(NA)2] Cistanche deserticola flavonoidide üldkogus 62,91 mg∙g-1. 30 mahuprotsendilise etanooli vesilahuse optimaalsetes desorptsioonitingimustes oli [Zn(NA)2] desorptsioonimäär 45,52%. See adsorptsiooni- ja desorptsiooniprotsess suurendas Cistanche deserticola kogu flavonoidide puhtust 9,33%-lt toorekstraktist 48,23%-ni ja see protsess ei mõjutanud oluliselt [Zn(NA)2] kristallstruktuuri.

Ülaltoodud uurimistulemuste põhjal on [Zn(NA)2] suurepärane adsorptsiooni- ja desorptsioonivõime Cistanche deserticola kogu flavonoidide jaoks ning see sobib sarnaste ühendite rikastamiseks ja eraldamiseks. Seetõttu on MOF-i materjalil Zn (nikotinaat) 2] n potentsiaali laialdaseks kasutamiseks traditsioonilise hiina meditsiini tõhusate komponentide rikastamise ja eraldamise valdkonnas. See uuring pakub uusi meetodeid ja teoreetilist tuge traditsioonilise hiina meditsiini ekstraheerimise ja eraldamise valdkonnas ning laiendab MOF-i materjalide rakendusvaldkonda.

Viited

[1] Riiklik farmakopöa komitee. Hiina farmakopöa [S]. Peking: Hiina meditsiiniteaduse ja -tehnoloogia ajakirjandus, 2020.

[2] National Health Commission. Teatis 9 aine, sealhulgas Codonopsis pilosula kui traditsioonilise toidu ja Hiina meditsiinilise materjali piloothalduse kohta [EB/OL]. /2023-09-05. http://www.nhc.gov.cn/sps/s7885/202001/1ec2cca04146450d9b14acc2499d854f.shtml.

[3] ZHENG S, JIANG X, WU L jt. Cistanches Herba keemiline ja geneetiline diskrimineerimine UPLC-QTOF/MS ja DNA põhjal

Vöötkoodid[J]. M. Labra. PLoS ONE, 2014, 9(5): e98061.

[4] Jiangsu uus meditsiinikolledž. Hiina Materia Medica sõnaraamat (1. köide)[M]. Shanghai: Shanghai Rahvakirjastus, 1977.

[5] Hiina meditsiiniteaduste akadeemia Materia Medica instituut. Hiina Materia Medica (1. köide)[M]. Peking: Rahvameditsiini kirjastus, 1959.

[6] ZHOU S, FENG D, ZHOU Y jt. Cistanche[J] toimeainete ja terviserakenduste analüüs. Frontiers in Nutrition, 2023, 10: 1101182. [7] CHOI JG, MOON M, JEONG HU jt. Cistanches Herba parandab õppimist ja mälu, kutsudes esile närvikasvufaktori [J]. Behavioral Brain Research, 2011, 216(2): 652–658. [8] LIAO Y, WANG J, GUO C jt. Cistanche tubulosa leevendab isheemilise insuldi põhjustatud hematoentsefaalbarjääri kahjustusi, moduleerides mikrogliia poolt vahendatud neuropõletikku [J]. Journal of Ethnopharmacology, 2023, 309: 116269. [9] WAT E, NG CF, KOON CM jt. Herba Cistanches'i kaitsev toime statiinide indutseeritud müotoksilisusele in vitro [J]. Ajakiri

Etnofarmakoloogia, 2016, 190: 68–73.

[10] Yang Kai, Zhang Guiju, Xu Baocai. Uuring Cistanche deserticola [J] kogu flavonoidide ekstraheerimise protsessi kohta pindaktiivse aine abil. Daily Chemical Industry, 2015, 45(6): 328-331,

341．

[11] Xiao Xinghui, Zhang Xiangqian, Li Guifang jt. Cistanche deserticola kogu flavonoidide veepõhine kahefaasiline ekstraheerimine ja selle antioksüdantne toime [J]. Toiduuuringud ja -arendus, 2017, 38(16): 5-

9．

[12] BOUZAYANI B, KOUBAA I, FRIKHA D jt. Spektromeetriline analüüs, fütokomponentide eraldamine ja Tuneesia Cistanche violacea (Desf) in vitro antioksüdantide ja antimikroobse toime hindamine[J]. Chemical Papers, 2022, 76(5): 3031–3050