Ehhinakosiidi ja 2,3,5,4'-tetrahüdroksüstilbeen-2-Ο- -D-glükosiidi samaaegne määramine Congrong Tongbian suukaudses vedelikus HPLC abil

Abstraktne:Eesmärk oli samaaegselt määrata ehhinakosiidi ja 2,3,5,4'-tetrahüdroksüstilbeen-2-Ο- -D-glükosiidi sisaldus Congrongi suukaudses seedevedelikus HPLC abil. Tech Mate C18-ST (4,6 mm × 250.0 mm, 5 μm) kolonni kasutati gradientelutsiooniga atsetonitriili-0,2% sipelghappe lahusega; tuvastamise lainepikkus oli 33{27}}nm; voolukiirus oli 1.{30}} ml/min. Tulemused näitasid, et ehhinakosiid ja 2,3,5,4'-tetrahüdroksüstilbeen-2-Ο- -D-glükosiid proovis andsid hea eraldusvõime kõrvuti asetsevate kromatograafiliste piikide suhtes hea lineaarse suhtega vahemikus 0 .159 3-0.955 8 ug ja 0.385 3-4.623 5 ug. Kehtestatud meetod on lihtne ja täpne ning seda saab kasutada ehhinakosiidi ja stilbeenglükosiidi määramiseks Congrong seedevedelikus.

Märksõnad:Congrong Degestive suukaudne vedelik;ehhinakosiid; 2,3,5,4'-tetrahüdroksüstilbeen-2-Ο- -D-glükosiid; HPLC

ORGAANILINE CISTANŠEKSTRAKT 30% EHHINAKOOSIIDI JA 12% AKTEOSIIDIGA

Praegused kvaliteedistandardidCistanche Rongseedimissüsteemi Oral Liquid'il on probleeme, nagu lihtsad testimisobjektid, halb töövõime ning tülikad ja aeganõudvad toimingud. Lisaks üldistele kontrolliüksustele on standardis ainult õhukesekihilised tunnuselemendid Polygonum multiflorum ja Citrus aurantium ning Polygonum multiflorum ja Citrus aurantium jaoks. Tegelik õhukese kihi kromatograafia identifitseerimismeetod ei ole piisavalt range ja selle töövõime on halb. Sisu määramise üksus kasutab ultraviolettkiirguse spektrofotomeetriat, et tuvastada 1,8-dihüdroksüantrakinooni Cistanche purpurea suukaudses vedelikus. Kuna see meetod nõuab mitut tagasivooluga ekstraheerimist, on operatsioon tülikas ja aeganõudev ning reprodutseeritavus ja täpsus on halvad. Originaalravimite kvaliteeti ei saa kontrollida ja kuningravimi Cistanche deserticola kvaliteedikontroll puudub. Selles tüüpuurimistöös määratakse kindlaksEchinaceaside Cistanche deserticolajastilbeenglükosiid Polygonum multiflorum'isCistanche deserticola Oral Liquid'is uuriti. Valemi koostise ja protsessi omaduste põhjal loodi suure jõudlusega vedelfaas. Kromatograafilist meetodit kasutati ehhinakosiidi ja stilbeenglükosiidide määramiseks Cistanche Rong digestive Oral Liquid'is ning selle sisalduse piirmäärad formuleeriti kvaliteedikontrolli standardite edasiseks täiustamiseks ja parandamiseks. Määramismeetod on lihtne ja kiire ning sisupiirangud on mõistlikult sõnastatud. Pärast metoodilist kontrollimist on täpsus, täpsus, lineaarsus, vastupidavus ja vahemiku täpsus head ning neid saab kasutada Cistanche Rong Tongbang Oral Liquid [1-5] sisalduse määramiseks.

1 Instrumendid ja reaktiivid

1.1 Instrumendid

Watersi kõrgsurvevedelikkromatograaf (2695 ja ARC); 1/100,000 elektrooniline saldo (MS205DU), 1/10,000 elektrooniline saldo (ME204E, Mettler-Toledo).

1.2 Testi ravimeid ja reaktiive

Echinacea pool (partii number 110670-201706, puhtus 89,7%); stilbeenglükosiid (partii number 110844-201915, puhtus 90,7%), kõik Hiina Toidu- ja Ravimikontrolli Instituut; Cistanche purpurea suukaudne vedelik (partii numbrid 20191204, 20191205, 20191206, 20200404, 20200405, 20200406, 20200407, 20200408, 20200408, 20200408, 2020408), u; metanool jne on kromatograafiliselt puhtad; vesi on ülipuhas vesi; muud reaktiivid on analüütiliselt puhtad.

2 Meetodid ja tulemused

2.1 Kromatograafilised tingimused

Kasutage kromatograafilise kolonnina Tech Mate C{{0}}ST (4,6 mm × 250.0 mm, 5 μm), kasutage liikuva faasina A atsetonitriili ja kasutage 0,2% sipelghappe lahus liikuva faasina B. Viia läbi gradientelueerimine vastavalt tabelis 1 toodud reeglitele; kolonni temperatuur Temperatuur on 35 kraadi; tuvastuslainepikkus on 330 nm; voolukiirus on 1,0 ml/min; uuritava proovi ja võrdlusaine süstimismaht on kummagi 10 µL; teoreetiliste plaatide arv ei tohiks olla väiksem kui 4000 ehhiaatsia tipu põhjal.

2.2 Lahuse valmistamine

Võrdluslahuse valmistamine: võtke sobivad kogused ehhinatsasiidi võrdlusainet ja stilbeenglükosiidi võrdlusainet, kaaluge need täpselt ja lisage 70% metanooli, et valmistada segalahus, mis sisaldab 70 ug ehhiaatsasiidi ja 150 ug. stilbeenglükosiidi 1 ml kohta. , see selleks. Testlahuse valmistamine: loksutage toodet korralikult, võtke umbes 0,3 g, kaaluge see täpselt, pange see 25 ml pruuni mõõtepudelisse, lisage sobiv kogus 70% metanooli, töödelge ultraheliga 30 minutit, laske jahtuda, lisage 70 ml. % metanooli, et lahjendada katlakivini, loksutada korralikult, filtreerida ja võtta järelejäänud filtraat selle saamiseks. Negatiivse proovi lahuse valmistamine: Kaalutakse täpselt umbes 0,3 g negatiivset proovi ja valmistatakse see vastavalt uuritava lahuse valmistamismeetodile.

Joonis fig 1 Congrongi suukaudse seedevedeliku HPLC kromatogrammid

2.3 Metoodiline ülevaade

2.3.1 Töökõver ja lineaarne vahemik

Joonistage segatud võrdluslahus täpselt ja lisage 70% metanooli, et valmistada seeria segatud võrdluslahust. Tõmmake täpselt 1{{20}} µL igast ülaltoodud kontrolllahuse seeriast, süstige see vedelikkromatograafi ja mõõtke piigi pindala integreeritud väärtus. Võrdluslahuse kontsentratsioon (µg/mL) võetakse ordinaatteljeks (x) ja piigi pindala integreeritud väärtus abstsissaks (y). Algpunkti läbiva sirge saamiseks joonistage graafik. Regressioonivõrrand on y1=1.510 4×106x-1.177 2×105 (r=0.999 9), {{10} }.644 0×106 × -6,3836 × 105 (r=0.999 9). Tulemused näitavad, et ehhinatsasiidil ja stilbeenglükosiidil on hea lineaarne seos massivahemikus 0.159 3 kuni 0.955 8 ug ja 0.385 3 kuni 4.623 5 ug.

Cistanche Tubulosa

2.3.2 Täpsuskatse

Tõmmake täpselt 10 µL segatud võrdluslahust ja korrake süstimist 6 korda kromatograafilistes tingimustes "2.1". Ehhinakosiidi ja stilbeenglükosiidi piikide alade RSD-ks mõõdeti vastavalt 0,66% ja 0,59%, mis näitab, et instrumendi täpsus on hea.

2.3.3 Stabiilsuskatse

Vastavalt jaotises "2.1 24 tundi pärast valmistamist ja registreerige piigi pindala. , on suhteline standardhälve vahemikus 2,37% kuni 2,79%. Tulemused näitavad, et testlahus on stabiilne 24 tunni jooksul.

2.3.4 Korratavuse test

Võtke 6 alikvooti samast proovide partiist (partii number 20191205) ja süstige proovid mõõtmiseks vastavalt kromatograafilistele tingimustele punktis 2.1. Tulemused Echinaceasiidi suhteline standardhälve oli 1,48%, hea korratavusega; stilbeenglükosiidi suhteline standardhälve oli 1,10%, hea korratavusega.

Cistanche Tubulosa

2.3.5 Taastumiskiiruse määramine

Kasutage proovi lisamist ja taastamist, et saada 50% proovi kogusest (0,3 g) uuritavast proovist ja proovi sisaldus 1.0:0 .5, 1.{{10}}:1.0, 1.0:1,5 ja neelavad täpselt võrdlusaine reservlahuse 1 (echinacea glükosiidide sisaldus on 0.431 5 mg/mL) 1.0 ml, 20 ml ja 3,0 ml ning seejärel lisage täpselt võrdlusaine põhilahus 2 (stilbeenglükosiid) massikontsentratsioon 0.8678 mg/mL) vastavalt 1,25 ml, 2,50 ml ja 3,75 ml. Lisage vastavalt 25 ml mõõtekolbidesse, kasutades

Kuivatage lämmastikupuhuriga. Seejärel kaaluge täpselt 9 proovi samast partiist teadaoleva sisuga (partii number 20191205, ehhinatsasiidi sisaldus on 7.810 2 mg/g, stilbeenglükosiidi sisaldus on 14.232 4 mg/ g) ja iga proovi proovi kogus on. Uuritava proovi proovi kogus on umbes 0,15 g. Lisage see vastavalt ülaltoodud mõõtekolbi. Valmistage see vastavalt katselahuse all olevale meetodile. Mõõtke seda vastavalt seadusele. Arvutage taastumismäär. Tulemus on lihtne.

Stilbeenglükosiidide ja stilbeenglükosiidide keskmine saagis oli vastavalt 98,28% ja 98,43% ning RSD-d vastavalt 1,56% ja 0,97%, mis viitab seadme heale täpsusele.

KUI OLETE HUVI SELLE ARTIKLI vastu, VÕITE MEIEGA ÜHENDUST VÕTTA:

E-post:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel:+86 15292862950

Lisateabe saamiseks ostke:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-pood