ICP-MS määrab Cistanche Deserticola erinevatest päritolu mikroelementide sisalduse

Abstraktne:

Eesmärk:Luua mikrolaine seedimisega induktiivselt sidestatud plasma massispektromeetria (ICP-MS) määramismeetod 37 elemendi jaoks, tuvastada ja analüüsida 37 anorgaanilist elementiCistanche deserticolaerinevast päritolust ning erinevate anorgaaniliste elementide esialgseks uurimiseks ja uurimiseksCistanche deserticolaerinevast päritolust. saaste levik.

meetodidSeedimisreagendina kasutati lämmastikhappe-vesinikperoksiidi ja proovi eeltöötlemiseks kasutati mikrolaineahjumise meetodit. Sisaldab 37 anorgaanilist elementiCistanche deserticolamäärati samaaegselt veebipõhise sisestandardi kalibreerimise ja välisstandardi kvantitatiivse ICP-MS meetodi abil. Tulemused näitasid head lineaarset seost piigi pindalaga (r suurem või võrdne 0.0.997 4) kõvera vahemikus 0.{{5} }},50 kuni 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0,0,20 kuni 20 ug·L{ {13}}) ja tuvastamispiir oli 0.000 27 ~ 0,045 ug·L-1, on standardne taastemäär kolmel lisatasemel kõrge, keskmine ja madal. Elemendi keskmine taastumismäär on vahemikus 76,5% kuni 110,0%. Seadme täpsus on Thesuhteline standardhälve(RSD) väärtused ja korratavus olid kõik < 4,8%; 5 kahjuliku raskmetallielemendi (vask, plii, arseen, elavhõbe, kaadmium) tuvastamine 40 partiisCistanche deserticolaet 2020. aasta väljaanne "Hiina farmakopöa" vajab selgelt kontrolli. Baariumielemendi, mangaanielemendi, rubiidiumielemendi ja strontsiumielemendi avastamismäär 40 proovipartiis oli 100% ja nende sisaldus oli üksteisest kaugel. Palju kõrgem kui teistel elementidel, ilmsete piirkondlike erinevustega .

Järeldus:Sellel meetodil on kõrge tundlikkus ja hea reprodutseeritavus, see lühendab kontrollimise aega ja vähendab kontrollikulusid. See suudab Cistanche deserticolas korraga tuvastada mitut anorgaanilist elementi ja pakub andmetuge Cistanche deserticola optimeeritud kasvatamiseks ning ravimmaterjalide kvaliteedi ja ravimite ohutuse tagamiseks.

Märksõnad:Cistanche deserticola; anorgaanilised elemendid; mikrolaine seedimine; induktiivselt sidestatud plasma massispektromeetria

ORGAANILINE CISTANŠEKSTRAKT 30% EHHINAKOOSIIDI JA 12% AKTEOSIIDIGA

Wecistanche'i tugiteenus - Hiina suurim tsistanšeksportija:

E-post:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel:+86 15292862950

Lisateabe saamiseks ostke:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

Perekonda Cistanche kuuluv taim on mitmeaastane kohustuslik juurtega parasiitaimperekond Orobanceae, tuntud ka kui suur risoom, päkapikk, kuldne bambusevõrs jne. 1]

Seal on 4 liiki ja 1 sortCistanche deserticola taimedminu kodumaal, sealhulgas kõrbes Cistanche deserticola, torujas lillCistanche deserticola, soolatsitanche, valgeõieline soolatsitanche ja liivakõrbetsitanche. "Hiina farmakopöa" 2020. aasta väljaandes registreeritud Cistanche deserticola on kõrbe Cistanche deserticola kuivatatud lihakas vars ja torujas lill Cistanche deserticola. Cistanche deserticola on parasiitne perekonna Tamarix juurtel kõrbes ja on levinud peamiselt Lõuna-Xinjiangi kõrbealadel. Desert Cistanche deserticola on parasiitne liiva kinnitava tuuletõkketaime Haloxylon ammodendron juurtel ja on levinud peamiselt kõrbepiirkondades, nagu Alxa League (vasak riba, parem bänner, Ejina bänner), Gansu ja Põhja-Xinjiang Sise-Mongoolias [{{3 }}].

EHHINAKOSIID JA AKTEOSIID

Anorgaanilised elemendid mängivad olulist rolli kogu taimede kasvutsüklis. Piirkonna ja kasvukeskkonna mõju tõttu on erinevad ka anorgaaniliste elementide jääkkogused taimedes. Inimkeha jaoks, kui need on kõige sobivamas kontsentratsioonivahemikus. Ainult sel juhul on inimkeha terve. Mõned anorgaanilised elemendid on eksogeensed kahjulikud elemendid, nagu plii, kaadmium, kroom, arseen ja elavhõbe ning muud anorgaanilised metallid, mis on traditsioonilises hiina meditsiinis olulised saasteained; on ka mõningaid inimorganismile vajalikke mikroelemente, nagu vask, raud, tsink jne. Kui see koguneb inimkehas teatud kontsentratsioonini, hävitab see tasakaalu ja põhjustab patoloogilisi muutusi [{{0} }].

Cistanche deserticola on nii ravimmaterjal kui ka toidu koostisosa, seega peaks tähelepanu äratama selle anorgaaniliste elementide kogunemine. Vajalik on tuvastada ja analüüsida erinevate anorgaaniliste elementide sisaldust. Vastavalt Hiina farmakopöa üldsuunistele kasutas autor mikrolaine seedimisega induktiivselt seotud plasma massispektromeetriat (ICP-MS), et mõõta samaaegselt 37 anorgaanilist elementi Cistanche deserticolas. Katseandmete statistilise analüüsi kaudu andis autor aluse Cistanche deserticola optimaalseks kasvatamiseks ja kvaliteedi tagamiseks. ja pakkuda andmete tuge ravimite ohutuse tagamiseks.

1 Reaktiivid ja instrumendid

1.1 Instrument

Shimadzu 2030 induktiivsidestatud plasma massispektromeeter (Shimadzu, Jaapan); Multiwater 7000 mikrolaine seedimise instrument (Anton Paar, Austria); Elektrooniline kaal ME204 (Mettler, Šveits). Milli⁃Q ultrapuhta vee instrument (Millipore Corporation, USA).

1. 2 reaktiivi

36 elemendi, sealhulgas liitiumi segastandardlahus (massikontsentratsioon: 10 ug·mL-1); elavhõbeda üheelemendiline standardlahus (massikontsentratsioon: 1000 ug·mL-1); reeniumi (Re) sisestandardi lahus (massikontsentratsioon: 1 000 ug·mL-1); roodiumi (Rh) sisestandardi lahus (massikontsentratsioon: 1000 ug·mL-1, Agilent); laboris valmistatud ülipuhas vesi (takistus 18,12 MΩ·cm); lämmastikhape (68,0%-70,0%, UPS-i klass), vesinikperoksiid (30,0%-32,0%, UPS-i klass) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Testproov

40 partiid Cistanche deserticola ravimmaterjale ja erinevate ravimmaterjalide tootmisest kogutud tükke

Ettevõtted, jaemüügiapteegid ja ise kogutud tooted toodetakse vastavalt Xinjiangis, Gansus ja Sise-Mongoolias. Nende autentsust kinnitab Gansu provintsi uimastiinspektsiooni instituudi peaproviisor Song Pingshun. Kogutud proovid eemaldatakse käsitsi lisanditest, nagu sete, ja kuivatatakse enne kasutamist.

2 Meetodid ja tulemused

2.1 Standardpõhilahuse valmistamine

Mõõtke täpselt 36 elemendi, sealhulgas liitiumi segatud standardlahust (10mg·L-1

), lahjendage seda 2% lämmastikhappe vesilahusega, et valmistada segatud standardpõhilahus, mis koosneb 36 elemendist, nagu liitium massikontsentratsiooniga 1000 ug·L-1, ja säilitage seda -5 kraadi juures. madala temperatuuriga külmik; mõõta täpselt elavhõbeda üksikelemendi standardlahus (1 000 mg·L-1

), lisage selle lahjendamiseks sobiv kogus lämmastikhappe vesilahust mahuosaga 2%, et valmistada elavhõbeda üheelemendiline standardlahus massikontsentratsiooniga 100 ug·L-1, mis tuleb valmistada. kohe.

2. 2 Sisestandardi lahuse valmistamine

Mõõtke täpselt sobivad kogused Re sisestandardi lahust ja Rh sisestandardi lahust, lisage lahjendamiseks 2% mahuosa lämmastikhappe vesilahust ja valmistage sisestandardi segalahus massikontsentratsiooniga 500 ug·L -1.

2.3 Uuritava lahuse valmistamine

Kaaluge täpselt umbes 0,3 g Cistanche deserticola proovipulbrit (läbi sõela nr 3) ja asetage see seedimispaaki. Lisage 2 ml lämmastikhapet ja 1 ml ülipuhast vett ning laske üleöö seista. Järgmisel päeval lisage 1 ml vesinikperoksiidi ja asetage see seedimispaaki. Seedida mikrolaineahjus (vt seedimisprotseduure tabelist 1). Kui seedimine on lõppenud, võtke välja

Käärimispaak asetatakse elektrilisele kuumutusplaadile (temperatuur on alla 100 kraadi) ja kuumutatakse aeglaselt. Kui seedimispaagis olev punakaspruun aur on aurustunud, võib selle välja võtta ja lasta jahtuda toatemperatuurini. Seedimislahus viiakse mitu korda 50 ml mõõtepudelisse ülipuhta veega. , kasutage ultrapuhast vett, et reguleerida ruumala märgini, ja kasutage sama meetodit ICP-MS mõõtmiseks tühja proovi tegemiseks.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Töötingimused

RF võimsus on 1550 W, pihustuskambri temperatuur on 5 kraadi, see on kokkupõrkereaktsiooni režiim, proovivõtu sügavus on 50 mm, plasma argooni gaasi voolukiirus on 11 .0 L·min-1 ja pihusti argoongaasi voolukiirus on 0,7 L· min-1, mõõdetud elementide integreerimisajajaotuste arv on 10 korda ja sama proovi mõõdetakse 3 korda keskmise väärtuse saamiseks. Analüüsi käigus valiti proovi maatriksiefekti ja signaali triivi korrigeerimiseks ja kompenseerimiseks veebipõhisteks sisestandarditeks Re ja Rh, ilma et mõõdetud elemente oleks häiritud.

2.5 Lineaarne ulatus, avastamispiir ja kvantifitseerimispiir

Mõõtke täpselt 36 liitiumi ja muude materjalide segatud standardpõhilahust 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 ml ja elavhõbeda üheelemendilised standardlahused 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 ml 100 ml mõõtekolbi, lisage märgini lahjendamiseks 2% lämmastikhappe lahust ja loksutage korralikult. Valmistage ette 36 tüüpi segatüüpi standardseeria lahendusi, näiteks 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 0,0 ug·L-1 liitiumi ja muud segatud standardseeria lahused ning 0,0,20, 0,0,50, 1,0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} elavhõbeda üheelemendilised standardseeria lahendused, valmis ajutiseks kasutamiseks.

Reguleerige ICP-MS optimaalseks töötingimusteks, mõõtke ettevalmistatud standardkõvera lahust, teostage selle massikontsentratsiooni lineaarne regressioon vastuse väärtusega ja koostage lineaarvõrrand. Tulemused näitavad, et mõõdetud elementide reaktsiooniväärtus on massikontsentratsioonil 0,50 kuni 100 ug·L-1 (Hg:Lineaarne seos on hea vahemikus {{0}},20 kuni 20 ug·L-1) ja korrelatsioonikordajad on kõik suuremad kui 0.997 4, mis näitab, et selles massikontsentratsiooni vahemikus on mõõdetud elemendi instrumendi reaktsioon selle massikontsentratsiooniga lineaarne. Avastamispiiri ja kvantifitseerimispiiri määrab seade automaatselt pärast standardkõvera täitmist.

on antud ja tulemused on näidatud tabelis 2.